国内新材料相关这类的产品技术发展比国外晚,尤其是半导体、新能源等行业。如何将先进的分析方法用于卡脖子行业的新品研发中,解决企业遇到的具体问题?
1)卡脖子行业原材料的采购受控,价格高且国外长期垄断,如何通过测试做国内寻找材料,进行国产化的替代?
2)产品质量事故及客户质量投诉调查,通过一系列分析,能够迅速查找异物或者不良产生原因,发现真正原因并及时挽回损失;
3)运用科学合理的分析手段,对标优秀产品,进行“配方逆向工程”,目的是积累科技情报,为研发提供思路;
4)将分析与研发相结合,让分析参与新项目工业化转化,深入参与研发,持续创新与改进,开拓分析技术领域的新方法。
智能手机、云计算、物联网等技术和无人驾驶汽车的发展持续推动着对半导体材料的需求,为满足对半导体器件的更高性能要求并提高器件质量,必须在生产的全部过程中控制硅片的污染。
痕量一词的含义随着痕量分析技术的发展有所变化,痕量分析包括测定痕量元素在试样中的总浓度,及用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况。半导体行业中所使用的试剂一般是“电子级试剂”、“超净高纯化学试剂”等,也就是湿电子化学品,其主体成分纯度大于99.99%,杂质离子和微粒数符合严格要求的化学试剂,其中杂质离子的含量控制在ppb甚至ppt级别,因此测试痕量物质的仪器选择很重要。
条件:C18柱,流动相:甲醇:水=80:20,流速1.0ml/min,柱温30℃,波长328nm。
镀锡添加剂中各组分消耗量的检测(如何将不同的添加剂组分同时分析出来);镀铜添加剂(电镀液中含有大量硫酸铜、硫酸,如何监测微量添加剂的含量变化),为了兼顾多种组分的分析,需要UV、RID或PDA检测器。
采用waters UHPLC 对硫酸亚锡电镀添加剂来测试方法的开发,采用添加剂剂中常用的邻苯二酚、对苯二酚、苄叉丙酮、多种表面活性剂做混标测试,得到较具有较好分离度图谱,可以准确分析镀液中各组分的含量。
UHPLC的测试结果,对进一步了解镀液中各组分的消耗量,何时需要补加添加剂,有较好的指导意义。
不足之处:添加同一物质的不一样的牌号(如TX-10、TX-15、TX-20的混合物),UHPLC分离后无法得出牌号,采用APC做补充分析。
①与集成电路相关这类的产品合成原材料的纯度测试、副产物的结构定性(能配合制备色谱以及Q-TOF的分析)
③蚀刻液、粗化药水(如中粗化、微蚀剂)中关键组分(如各种唑类)的含量变化监测
④普通PCB电镀药水/FPC电镀药水、高分子导电膜中关键小分子组分的含量监测或成分分析
解决方案:采用waters APC测试分子量,可以分析不同聚合物低聚物的占比,还可以得出0.01%以上单体残留、副产物的含量。
流动相:四氢呋喃;分别用ACQUITY的APC模式与GPC进样模式测试,结果如下:
4)可以将分子量在300-2000之间的低聚物,按照聚合度的不同,精准分离,对研究低聚物的分布更有参考意义
通过测试结果的比对,能够准确的看出两家机构采用不一样色谱柱和色谱条件,都可以将此光刻胶分离成7个峰,可用工作站精准积分并得到分子量,尤其是低聚物部分,峰的对称性好分离度高。
解决方案:与传统的GPC测试分子量相比,APC能够获得分离度更好,相对分子量更精准的结果。
流动相中添加磷酸时,多次进样色谱图还未完全重合,说明添加0.1%浓度的磷酸,还不能够完全消除电荷作用对色谱柱分离的影响。
结论:在THF中添加磷酸后测试,可以显著改善亚克力树脂分子量测试的峰型,多分散指数明显变小;
解决方案:与传统的GPC测试分子量相比,APC能够获得分离度更好,相对分子量更精准的结果。
聚酰亚胺膜,包括均苯型聚酰亚胺薄膜和联苯型聚酰亚胺薄膜两类,在多领域中有很广泛的应用,使用的过程中分子量分布对其性能有比较大的影响,因此就需要对不同批次的产品做分子量的测试。
聚酰胺材料,用作塑料称作尼龙,用作纤维,称作锦纶,可制成长纤或短纤,在所有的领域应用广泛,需要对不同用途的聚酰胺做分子量表征测试尼龙的分子量,目前国标仍采用粘度的方法来表征,对于工艺条件探索以及小试样品的参考意义不大。
对于各种不同分子量分布以及不同用途的聚酰胺,都能够使用六氟异丙醇作为流动相测试分子量以及方法开发,得到较好分离度的谱峰;
GPC应用于聚酰胺分子量的测试;对进一步了解尼龙类聚合物的聚合程度和分子量的分布有较好的指导意义。
与半导体产业线相关领域的合成过程中,单体、聚合物、副产物以及杂质的组成与含量的研究,可以将APC分离的组分与其他分析手段联用,得到更多聚合物分子结构信息。
沃特世创新的StepWave(配备高灵敏度离子光学器件,内置降噪功能)、QuanTof(高分辨率的定量飞行时间技术)和High Definition MassSpectrometryTM(高效T-Wave IMS)技术相结合,适用于各种研发分析的应用。在未知物筛查、化妆品成分等有显著支持。
光刻胶又称光致抗蚀剂,是一种对光敏感的混合液体。是指通过紫外光、电子束、准分子激光束、粒子束、X射线等的照射或辐照,其溶解度发生明显的变化的耐蚀刻薄膜材料,大多数都用在集成电路与半导体分立器件的细微图形加工。是微电子技术中微细图形加工的关键材料之一,主要使用在于电子工业和印刷工业领域。
其组成部分:主要由成膜树脂、光敏化合物(光致产酸剂、光引发剂等)、溶剂、阻溶剂和一些助剂组成。
单位面积上入射的使光刻胶全部发生反应的最小光能量或最小电荷量(对电子束胶),称为光刻胶的灵敏度。灵敏度越高生产效率越高,但太高的灵敏度会使分辨率下降。
分辨率表征了基片上相邻两个特征图形区分开来的能力。光刻工艺中影响分辨率的因素有:光源、曝光方式和光刻胶本身(包括灵敏度、对比度、颗粒的大小、显影的溶胀、电子散射等)。
对比度是指光刻胶从曝光区到非曝光区过渡的坡度。对比度越好,形成图形的侧壁越陡峭,分辨率越好。
1)根据显影机理的不同,可选择不同的成膜树脂;负型光刻胶常选用聚乙烯醇肉桂酸酯类、环化橡胶类等,正型光刻胶常选用酚醛树脂、聚羟基苯乙烯类等;
2)光致产酸剂:主要有重氮盐类化合物、鎓盐类化合物、有机多卤化物、磺酸酯类化合物等。
选用氘代试剂:氘代氯仿溶解制样,样品原样的核磁能够准确的看出丙二醇甲醚醋酸酯、3-甲氧基-3-甲基-1-醋酸丁酯、二乙二醇甲(3.65ppm、3.59ppm、3.48ppm)、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、有机硅助剂和苯丙型丙烯酸树脂的出峰信号。
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